一、: 儀器檢測(cè)正常。 1)首先考慮溶液是否沒(méi)有配制準(zhǔn)確,可用國(guó)標(biāo)或者2hr方法(PN: 21258-15)測(cè)定一下。 2)在儀器和標(biāo)樣濃度都沒(méi)有問(wèn)題的情況下,考慮以下問(wèn)題 ① 操作上的問(wèn)題: Ⅰ 加樣(標(biāo)樣):移液管和移液器之間會(huì)有一定的誤差,移液管上如果沒(méi)有“吹”字的話,在加液完成的時(shí)候是不需要吹的,否則樣品會(huì)被多加。保證你的0標(biāo)和被測(cè)管加樣操作手法一致。 Ⅱ 移液器使用前校驗(yàn)下,保證加樣量是準(zhǔn)確的。 Ⅲ 請(qǐng)保證你0標(biāo)和樣品使用的是同種量具加樣,即都使用移液器或都使用移液管??焖傧庖旱臉?biāo)線斜率比較大,少量的加液誤差會(huì)導(dǎo)致較大的偏差。 Ⅳ 所有操作嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)范進(jìn)行。保證量器干凈無(wú)污染,移液前需要潤(rùn)洗移液管2-3次等。 ② 消解問(wèn)題。 Ⅰ 消解前把管子擦干凈。如果玻璃上有臟東西,在消解時(shí)很可能被固化在玻璃上,導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn)。 Ⅱ 保證管子的蓋子都蓋緊。蓋子未蓋緊,會(huì)導(dǎo)致漏氣,造成數(shù)據(jù)偏差比較大或不穩(wěn)定的情況??梢栽谙馔瓿傻臅r(shí)候看看各管的液面是否在差不多的高度。如果有管子明顯液面降低了,就說(shuō)明發(fā)生消解漏氣了。 Ⅲ 消解時(shí)間。對(duì)于標(biāo)液KHP來(lái)說(shuō)15 min的是完全足夠的。消解前,將樣品在165℃下預(yù)熱8min,然后開(kāi)始15min消解。 ③ 讀數(shù):冷卻到120℃以下拿出DRB200,放置到室溫再讀數(shù)。讀數(shù)前把管子擦干凈即可。 3)0標(biāo)很重要。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,可做2-3個(gè)0標(biāo),測(cè)試時(shí),選擇*佳的0標(biāo)。 備注:使用過(guò)的COD消解試管,需要用堿性物質(zhì)清洗2-3次。
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