一、錳(Mn)有鋼鐵樣的金屬光澤,錳的化合物有多種價態(tài),主要有二價、三價、四價、六價和七價。錳是生物必需的微量元素之一?! ?br/> 地下水中由于缺氧,錳以可溶態(tài)的二價錳形式存在,而在地表水中還有可溶性三價錳的絡(luò)合物和四價錳的懸浮物存在。在環(huán)境水樣中錳的含量在數(shù)微克/升至數(shù)百微克/升,很少有超過lmg/L的。錳鹽毒性不大,但水中錳可使衣物、紡織品和紙呈現(xiàn)斑痕,因此一般工業(yè)用水錳含量不允許超過0.1mg/L。錳的主要污染源是黑色金屬礦山、冶金、化工排放的廢水。 1、方法選擇 原子吸收法和等離子發(fā)射光譜法,簡便、快速、干擾少,且靈敏度高,可直接用于水中錳的測定。 測量高錳酸鹽的紫紅色的光度法選擇性較好,經(jīng)常被采用?!?br/> 甲醛肟光度法為ISO的標(biāo)準(zhǔn)方法,靈敏度比高錳酸鹽法高,但不如原子吸收法或等離子發(fā)射光譜法。 2、樣品保存 水樣中的二價錳在中性或堿性條件下,能被空氣氧化為更高的價態(tài)而產(chǎn)生沉淀,并被容器壁吸附。因此,測定總錳的水樣,應(yīng)在采樣時加硝酸酸化至pH<2;測定可過濾性錳的水樣,應(yīng)在采樣現(xiàn)場用0.45μm有機(jī)微孔濾膜過濾,再用硝酸酸化至pH<2保存,廢水樣品應(yīng)加入HNO3至1%。 地殼中含鐵量(Fe)約為5.6%,分布很廣,但天然水體中含量并不高?!?br/> 實(shí)際水樣中鐵的存在形態(tài)是多種多樣的,可以在真溶液中以簡單的水合離子和復(fù)雜的無機(jī)、有機(jī)絡(luò)合物形式存在。也可以存在于膠體,懸浮物的顆粒物中,可能是二價,也可能是三價的。而且水樣暴露于空氣中,二價鐵易被迅速氧化為三價,樣品pH>3.5時,易曲導(dǎo)致高價鐵的水解沉淀。樣品在保存和運(yùn)輸過程中,水中細(xì)菌的增殖也會改變鐵的存在形態(tài)。樣品的不穩(wěn)定性和不均勻性對分析結(jié)果影響頗大,因此必須仔細(xì)進(jìn)行樣品的預(yù)處理。 二、鐵及其化合物均為低毒性和微毒性,含鐵量高的水往往帶黃色,有鐵腥味,對水的外觀有影響。我國有的城市飲用水用鐵鹽凈化,若不能沉淀完全,影響水的色度和味感。如作為印染、紡織、造紙等工業(yè)用水時,則會在產(chǎn)品上形成黃斑,影響質(zhì)量,因此這些工業(yè)用水的鐵含量必須在0.1mg/L以下。水中鐵的污染源主要是選礦、冶煉、煉鐵、機(jī)械加工、工業(yè)電鍍、酸洗廢水等。 1、方法選擇 原子吸收法和等離子發(fā)射光譜法操作簡單、快速,結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度好,適用于環(huán)境水樣和廢水樣的分析;鄰菲啰啉光度法靈敏、可靠,適用于清潔環(huán)境水樣和輕度污染水的分析;污染嚴(yán)重,含鐵量高的廢水,可用EDTA絡(luò)合滴定法以避免高倍數(shù)稀釋操作引起的誤差。 2、水樣的保存與處理 測總鐵,在采樣后立刻用鹽酸酸化至pH<2保存;測過濾性鐵,應(yīng)在采樣現(xiàn)場經(jīng)0.45μm的濾膜過濾,濾液用鹽酸酸化至pH<2;測亞鐵的樣品,在現(xiàn)場顯色測定,或按方法(二)操作步驟處理。 汞(Hg)及其化合物屬于劇毒物質(zhì),可在體內(nèi)蓄積。進(jìn)入水體的無機(jī)汞離子可轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿蟮挠袡C(jī)汞,經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體,引起全身中毒。天然水中含汞極少,一般不超過0.1μg/L。儀表廠、食鹽電解、貴金屬冶煉、溫度計及軍工等工業(yè)廢水中可能存在汞。汞是我國實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一。 三、汞的測定方法選擇 1.冷原子吸收法、冷原子熒光法和原子熒光法是測定水中微量、痕量汞的方法,干擾因素少,靈敏度較高。雙硫蹤分光光度法是測定多種金屬離子的通用方法;如能掩蔽干擾離子和嚴(yán)格掌握反應(yīng)條件,也能得到滿意的結(jié)果。但手續(xù)繁雜,為了防止廢水測定中大量稀釋引入的誤差可采用這種方法。 2.水樣的保存與處理 采樣時,每采集1L水樣應(yīng)立即加入1Oml硫酸或7ml硝酸,使水樣pH值低于或等于1。若取樣后不能立即進(jìn)行測定,向每升樣品中加入5%高錳酸鉀溶液4ml,必要時多加一些,使其呈現(xiàn)持久的淡紅色。樣品貯存于硼硅玻璃瓶中,廢水樣品應(yīng)加酸至1%。
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