化學(xué)耗氧量(COD)的測定(高錳酸鉀法) 目的:了解化學(xué)耗氧量的含義及測定方法。原理:化學(xué)耗氧量是指天然水中能被高錳酸鉀或重鉻酸鉀氧化的有機(jī)物的含量。常用的化學(xué)耗氧量測定方法有高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法和碘酸鹽法。本實驗為高錳酸鉀法,其原理如下:在酸性(或堿性)條件下,高錳酸鉀具有很強(qiáng)的氧化性,水溶液中的大部分有機(jī)物都能被氧化,但反應(yīng)過程相當(dāng)復(fù)雜,只有部分過程可用下式表示:過量的KMnO4用過量的Na2C2O4還原,然后滴加KMnO4溶液至微紅色末端為終點,反應(yīng)如下:當(dāng)水樣中含有較高濃度的量的Cl-(大于100mg),就會發(fā)生以下反應(yīng):結(jié)果偏高。為了避免這種干擾,可以在堿性溶液中對其進(jìn)行氧化。反應(yīng)為:再將溶液調(diào)至酸性,加入Na2C2O4,還原MnO2和過量的KMnO4,然后將KMnO4滴至微紅色終點。由上述反應(yīng)可知,雖然在堿性溶液中生成了MnO2,但最終被還原為Mn2+,所以在酸性溶液和堿性溶液中得到的結(jié)果是一樣的。但氧化溫度和時間會影響結(jié)果,一般分為:27℃4小時10分鐘煮沸法。 (結(jié)果相當(dāng)于 0.3327°C 4 小時法) 100°C 30 分鐘法。 (結(jié)果相當(dāng)于 0.5527°C 下的 4 小時法) 本實驗采用 10 分鐘煮沸法。如果水樣中含有Fe2+、H2S(或S2-)、等還原離子,也會干擾測定??芍苯佑美渌畼又械腒MnO4滴定至微紅色,然后進(jìn)行COD測定。試劑:(1)0.01mol/L(1/5KMnO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液: 制備方法:稱取3.3g KMnO4溶于1.05升水中,微沸20分鐘,避光保存兩周。 》 砂芯漏斗,并儲存于棕色瓶中(此溶液約為 0.1mol/L 1/5KMnO4 溶于液體)。取 100ml 上清液稀釋至 1 升,充分搖勻,等待標(biāo)記。 (2) 基準(zhǔn)Na2C2O4: 105~110 ℃干燥至恒重 (3) 1:3 H2SO4: 配制時, 稀釋時使用溫?zé)釛l件, 滴加KMnO4溶液至微紅色。測定步驟:1.0.01mol/L(1/5KMnO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn):準(zhǔn)確稱取0.15~0.20g(精確到±0.0001g)干燥后的基準(zhǔn)Na2C2O4于100ml燒杯中,溶于適量水,加將 1ml 1:3H2SO4 移入 250ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。吸取上清液20.00ml,加入5ml 1:3 H2SO4,加熱至60~80℃,以目標(biāo)KMnO4溶液滴至微紅色(30秒不變)為終點。 2、酸性溶液中COD的測定:取10.00ml水樣于250ml錐形瓶中,用蒸餾水稀釋至100ml,加入10.00ml KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml 1:3 H2SO4和幾粒沸石,加熱煮沸10分鐘后,立即加入10.00ml Na2C2O4溶液(此時應(yīng)無色,若仍呈紅色,加入5.00ml),趁熱加入KMnO4溶液,滴至微紅(30秒即可不變。如果滴定溫度低于60℃,應(yīng)加熱至60~80℃進(jìn)行滴定)。重復(fù)一次,做第二次空白(用蒸餾水代替樣品,進(jìn)行同樣的操作) 計算: 3、堿性溶液中COD的測定(適用于Cl->100mg水樣):移取適量樣品,放入250ml錐形瓶中,用蒸餾水稀釋至100ml,加入2ml 10% NaOH、10.00ml KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱煮沸10分鐘,加入5ml 1:3 H2SO4和10.00ml Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴加KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液至終點微紅(30秒不變),計算公式同酸性溶液。
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