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屏蔽氯離子干擾-高鹽榨菜廢水中COD測定方法

時間:2022-05-12 16:20:22   訪客:675

   榨菜的制備需要大量鹽腌漬,其廢水中通常含有很高質(zhì)量濃度的Cl-(一般為幾萬到十幾萬mg/L),其對COD值(COD是指在酸性條件下,以硫酸銀為催化劑,用重鉻酸鉀所能氧化的那部分有機(jī)物的當(dāng)量的氧量)的測定干擾十分顯著,因?yàn)檠趸瘎┲劂t酸會氧化氯離子,如式(1):Cr2O27-+6Cl-+14H+→3Cl2+2Cr3++7H2O。(1)氯離子的存在消耗了氧化劑,導(dǎo)致COD值偏高。如何降低或消除氯離子的影響,是近年來國內(nèi)外研究高鹽情況下COD測定的難點(diǎn)之一。目前國內(nèi)COD的測定方法主要分為傳統(tǒng)回流冷凝方法(GB11914—89)、傳統(tǒng)方法的改進(jìn)法、COD快速消解測定儀以及堿性高錳酸鉀法。這些方法測定時間長、藥耗量大,二次污染嚴(yán)重。自2005年開始,國外出現(xiàn)了微波消解法,Domini等優(yōu)化微波消解法,提出超聲波輻射消解法。國內(nèi)袁英賢等把微波消解和分光光度計(jì)相結(jié)合,提出微波消解-分光光度法,節(jié)省時間又簡化操作。且產(chǎn)生的廢酸量少于傳統(tǒng)法,二次污染問題明顯較傳統(tǒng)法低,說明微波消解是COD測定今后的一種發(fā)展趨勢。

高鹽廢水中COD的測定方法有硫酸汞添加法、硝酸銀-硫酸鉻鉀代替硫酸汞法、氯耗氧曲線校正法、氯氣校正法、銀柱法等。國外測COD的方法與國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)方法的原理一致,依據(jù)《水和廢水檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法》(APHA,1999),均為回流法。倫敦帝國理工學(xué)院的Vyrides與Stuckey研究高鹽低COD的廢水,根據(jù)鄰苯二甲酸氫鉀與重鉻酸鉀的二級反應(yīng):

-d[Cr2O27-]/dt=kn[Cr2O27-][Org],(2)-d[Cr2O27-]/dt=kn[Cr2O27-][Cl-],認(rèn)為K2Cr2O7與Cl-的反應(yīng)速率比與有機(jī)物的反應(yīng)速率低,得出增加有機(jī)物濃度會降低氯離子干擾,重鉻酸鉀會更傾向于與有機(jī)物反應(yīng);或降低K2Cr2O7濃度,使其只與有機(jī)物反應(yīng),由此限制氯離子干擾。以上研究都能在一定范圍內(nèi)測定含鹽水樣的COD值,但是在樣品測試前并不清楚其中的有機(jī)物含量是很多方法實(shí)際應(yīng)用的障礙,也是如今測試方法不可避免的難點(diǎn)。介于目前高鹽廢水中COD測定方法的研究狀況,本實(shí)驗(yàn)采用GB11914—1989來測定COD,通過比較2種屏蔽氯離子的方法———硫酸汞屏蔽法和硝酸銀屏蔽法,以獲得更為準(zhǔn)確的屏蔽方法,并用于榨菜廢水中COD的測定,以期為榨菜廢水中COD的精確測定提供理論支撐。

實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確取20mL含Cl-的鄰苯二甲酸氫鉀模擬水樣加入圓底燒瓶中,此時水樣中Cl-為0.02L×500mg/L=10mg,再加入10mL重鉻酸鉀溶液和一定量的屏蔽劑,混勻。然后加入30mL催化劑硫酸銀,在加熱沸騰下消解2h,冷卻后用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定得出COD值。根據(jù)不同的屏蔽劑,屏蔽氯離子分為HgSO4屏蔽法和AgNO3屏蔽法2種方法。

HgSO4屏蔽法

按HgSO4/Cl-質(zhì)量比為0、10、20、40、60分別將0、100、200、400、600mg的HgSO4加入模擬水樣,混合均勻后,再按回流冷凝法操作。其反應(yīng)原理為Cl-與HgSO4形成既難離解而又可溶的[HgCl4]2-,可以消除Cl-的干擾。HgSO4+4Cl-幑幐[HgCl4]2-+SO24-。(4)此反應(yīng)屬可逆反應(yīng),為使氯離子最大限度地被硫酸汞絡(luò)合,比較不同HgSO4/Cl-倍比下COD的測定結(jié)果,得出HgSO4與Cl-的最佳倍數(shù)。

AgNO3屏蔽法

先在水樣中加入K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后用硝酸銀溶液對模擬水樣進(jìn)行滴定至出現(xiàn)磚紅色沉淀為止,再按標(biāo)準(zhǔn)回流冷凝法操作。加熱回流2h后,若溶液仍有磚紅色沉淀,再加入數(shù)滴氯化鈉至磚紅色沉淀剛好消失為止,然后進(jìn)行COD測定,消除Cl-的干擾。反應(yīng)原理為Ag++CI-=AgCl↓,這一過程主要是消除溶液中Cl-干擾。2Ag++Cr2O7-=Ag2Cr2O7↓(磚紅),證明Cl-沉淀完全。

Ag2Cr2O7↓+2C1-=2AgCl↓+Cr2O27-。(5)這一過程主要是釋放Cr2O27-,因?yàn)锳gCl的溶度積為1.8×10-10,比Ag2Cr2O7的溶度積2.0×10-7小,所以這種轉(zhuǎn)化完全可以實(shí)現(xiàn)。

通過以上2種方法的屏蔽實(shí)驗(yàn),比較2種屏蔽方法的效果并用于榨菜廢水中COD的測定。

結(jié)論

1)硫酸汞屏蔽法在測含Cl-模擬水樣中,按不同HgSO4/Cl-倍比來屏蔽Cl-,其相對誤差均在4%以下。隨著硫酸汞濃度的增加,COD值的相對誤差逐漸減小且在40倍時達(dá)最小,所以最佳倍數(shù)為40倍,相對誤差為1.43%。

2)采用硝酸銀屏蔽法進(jìn)行含Cl-模擬水樣的測定。測得絕對誤差0.41mg/L,相對誤差0.21%,明顯小于硫酸汞誤差最小值1.43%,所以認(rèn)為硝酸銀沉淀法優(yōu)于硫酸汞添加法。此法另一優(yōu)點(diǎn)是對硝酸銀滴定終點(diǎn)的要求較寬松,適當(dāng)過量仍可以保持較高的精確度。

3)采用硫酸汞屏蔽法和硝酸銀屏蔽法分別屏蔽榨菜廢水中的氯離子,回流冷凝后測得的COD值分別為200.4mg/L、182.19mg/L。與結(jié)論2)相反,硫酸汞屏蔽法更適合于實(shí)際榨菜廢水的測定。

4)綜合考慮2種方法的優(yōu)缺點(diǎn),筆者提出了兩者聯(lián)用法:先滴定與氯離子濃度當(dāng)量的硝酸銀,再添加少量的硫酸汞。既避免了硝酸銀過量,又使得氯離子的屏蔽更完全,測得榨菜廢水COD值為197.98mg/L。該聯(lián)用方法可靠且可行,為高鹽廢水氯離子的屏蔽提供了新思路。



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