1、方法原理 水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質(zhì)中回流氧化后,過量的重鉻酸鉀用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作為庫(kù)侖滴定劑,進(jìn)行庫(kù)侖滴定。根據(jù)電解產(chǎn)生的亞鐵離子所消耗的電量,按照法拉第定律進(jìn)行計(jì)算。 CODcr(O2,mg/L)=式中,QS標(biāo)定重鉻酸鉀所消耗的電量; QM測(cè)定過量重鉻酸鉀所消耗的電量; V水樣的體積(ml)。 如儀器具有簡(jiǎn)單的數(shù)據(jù)處理裝置,最后顯示的數(shù)值即為CODcr值。此法簡(jiǎn)單、快速、試劑用量少,簡(jiǎn)化了用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定滴定溶液的步驟,縮短了回流時(shí)間,尤適合工礦業(yè)的工業(yè)廢水控制分析。但由于其氧化條件與(一)法不完全一致,必要時(shí),應(yīng)與(一)法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行核對(duì)。 2、干擾與消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng),可氧化大部分有機(jī)物,加入硫酸銀作催化劑時(shí),直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測(cè)定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L以下,再進(jìn)行測(cè)定。 3、方法適用范圍 當(dāng)使用1ml0.05mol/L重鉻酸鉀溶液,進(jìn)行標(biāo)定測(cè)定時(shí),本方法的最低檢出濃度為2mg/L(COD)。當(dāng)使用3ml0.05mol/L重鉻酸鉀溶液,進(jìn)行標(biāo)定測(cè)定時(shí),最低檢出濃度為3mg/L(COD),測(cè)定上限為100mg/L。
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