通常,大多數(shù)檢測水中COD的方法對氯離子的含量都有嚴(yán)格的要求。由于氯離子是目前COD水質(zhì)檢測中最大的干擾因素,雖然現(xiàn)有方法中有一些處理方法,但在實(shí)際檢測中仍存在一定的局限性。而今天我們就來了解一下在氯離子含量高的情況下檢測COD的方法。 該法的原理是在氯離子高的水樣中加入適當(dāng)濃度的硫酸,在加熱和鼓風(fēng)的條件下,氯離子以氯化氫的形式釋放出來,從而達(dá)到去除的目的。氯離子的干擾,產(chǎn)生的氯化氫廢氣用一定濃度和體積的氫氧化鈉吸收,防止其排放到環(huán)境中。除去氯離子后,在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強(qiáng)酸介質(zhì)中以銀鹽為催化劑。滴定水樣中未還原的重鉻酸鉀,將消耗的硫酸亞鐵量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。 高氯水質(zhì)COD水樣采集 測試用試劑 1、硫酸。 2、硫酸銀。 3、硫酸溶液I:4+1(v/v)。 4、硫酸溶液II:1+9(v/v)。 5、氫氧化鈉溶液:0.05mol/L。 稱取 2.0g 分析純氫氧化鈉于燒杯中,用水溶解并定容至 1000mL。 6、硫酸汞溶液:100g/L。 稱取分析純硫酸汞10g,溶于100mL硫酸溶液Ⅱ,混勻。 7、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:0.250mol/L。 稱取在120℃±2℃電烘箱中干燥至恒重的標(biāo)準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀12.258g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻出色地。 4℃冰箱保存,有效期6個(gè)月。市售的標(biāo)準(zhǔn)解決方案也是可用的。 8、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0250mol/L。 移取 50.00mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于 500mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度。度,搖勻。4℃冰箱保存,有效期2個(gè)月。 9、硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液; 0.05摩爾/升。 稱取分析純硫酸亞鐵19.5g,用水溶解,加10mL硫酸,冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。4℃冰箱保存,有效期6個(gè)月。 10、硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.005mol/L。 移取 50.00mL 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于 500mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。4℃冰箱保存,有效期2個(gè)月。 11、日常使用前,必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。 12、取5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中,用水稀釋至約50mL,緩緩加入15mL硫酸,混勻,冷卻后加3滴(約0.15mL)亞鐵 指示劑用亞鐵滴定硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液顏色由黃色變?yōu)樗{(lán)綠色再變?yōu)榧t棕色為終點(diǎn)。 13、試用亞鐵指示劑溶液。稱取0.7g分析純七水硫酸亞鐵,溶于50mL水,加入1.5g分析純1,10-菲,攪拌至溶解,定容至100mL,貯于棕色瓶中。 14、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:2.0824mmol/L。 稱取0.4251g在電烘箱中105℃±2℃干燥2h的對照試劑鄰苯二甲酸氫鉀,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻4℃冰箱保存,有效期2個(gè)月。以重鉻酸鉀為氧化劑,完全氧化鄰苯二甲酸氫鉀的CODcr值為1.176g氧/克(即1g鄰苯二甲酸氫鉀消耗1.176g氧氣),故標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論CODcr值為500mg/L。
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