一般大部分檢測水中COD的方法中對(duì)于氯離子含量都有嚴(yán)格的要求。因?yàn)槟壳奥入x子是COD水質(zhì)檢測中最大的干擾因素,雖然現(xiàn)有的方法中也有一些處理手段,但在實(shí)際的檢測中仍然有一定的局限性。而今天我們與大家一起了解一種在高氯離子含量時(shí)檢測COD的方法。 本方法的原理是在高氯離子水樣中加入適宜濃度的硫酸,在加熱及吹氣條件下使氯離子以氯化氫的形式釋放出來,以達(dá)到驅(qū)除氯離子干擾的目的,產(chǎn)生的廢氣氯化氫用一定濃度體積的氫氧化鈉吸收避免外排至環(huán)境中。驅(qū)除氯離子后,在水樣中加入已知量的重銘酸鉀溶液,并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑,經(jīng)沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵鉉滴定水樣中未被還原的重銘酸鉀,由消耗的硫酸亞鐵鉉的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。 檢測所用試劑 1 .硫酸。 2. 硫酸銀。 3. 硫酸溶液I:4+1(v/v)。 4. 硫酸溶液II:1+9(v/v)。 5. 氫氧化鈉溶液:0.05mol/L。 稱取2.0g分析純氫氧化鈉于燒杯中,用水溶解并稀釋至1000mL。 6. 硫酸汞溶液:100g/L。 稱取10g分析純硫酸汞,溶于100mL硫酸溶液II中,混勻。 7. 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:0.250mol/L。 稱取12.258g于120℃±2℃的電烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)試劑重銘酸鉀,溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。保存于4℃冰箱中,有效期為6個(gè)月。也可購買市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。 8. 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:0.0250mol/L。 移取50.00mL重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。保存于4℃冰箱中,有效期為2個(gè)月。 9. 硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;0.05mol/L。 稱取19.5g分析純硫酸亞鐵依,溶于水中,加入10mL硫酸,待溶液冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。保存于4℃冰箱中,有效期為6個(gè)月。 10. 硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)使用液:0.005mol/L。 移取50.00mL硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。保存于4℃冰箱中,有效期為2個(gè)月。 11. 每日臨用前,必須用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液準(zhǔn)確標(biāo)定硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度。 12. 取5.00mL重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液置于錐形瓶中,用水稀釋至約50mL,緩慢加入15mL硫酸,混勻,冷卻后加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)使用液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。 13. 試亞鐵靈指示劑溶液。稱取0.7g分析純七水合硫酸亞鐵,溶于50mL水中,加入1.5g分析純1,10-菲繞咻,攪拌至溶解,稀釋至100mL,于棕色瓶中貯存。 14. 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:2.0824mmol/L。 稱取0.4251g于105℃±2℃的電烘箱中干燥2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。保存于4℃冰箱中,有效期為2個(gè)月。也可購買市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。以重銘酸鉀為氧化劑,將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的CODcr值為1.176g氧/克(即lg鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g),故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論CODcr值為500mg/L。 檢測儀器及材料 1. 防爆沸玻璃珠或沸石。 2. 恒溫水浴酸化吹氣裝置 3. CODcr回流裝置:可使用帶有磨口尺寸為Φ=40mm、高度為18cm(或21cm)的250mL磨口CODCr消解瓶的全玻璃回流裝置。也可使用其它規(guī)格的CODcr消解瓶,使用前需進(jìn)行驗(yàn)證。建議釆用水冷或風(fēng)冷全玻璃回流裝置,其他等效冷凝回流裝置亦可。 4. CODcr加熱裝置:CODcr回流裝置配套的加熱裝置。 5. 天平:感量為0.0001g和0.01g。 6. 酸式滴定管:25mL或50mL。 7. 電烘箱。 檢測步驟 取10.0mL充分搖勻的水樣于CODcr消解瓶中,移至已提前預(yù)熱至70℃±2℃的恒溫水浴酸化吹氣裝置中,將消解瓶固定以保持穩(wěn)定,按說明連接酸化吹氣裝置,氯化氫吸收管中加入50mL氫氧化鈉溶液。趁熱從加酸口加入20mL硫酸溶液I,接通氮?dú)?,檢查裝置的氣密性后,以400mL/min的速度吹氣50min。 酸化吹氣結(jié)束后,關(guān)閉氮?dú)?,取下連接管,取出CODcr消解瓶,向驅(qū)除氯離子后的樣品中加入2mL硫酸汞溶液、5.0mL重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液、0.15g硫酸銀、防爆沸玻璃珠或沸石,搖勻。 將CODcr消解瓶連接到回流裝置冷凝管下端,不斷旋動(dòng)CODcr消解瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起保持微沸回流2h。 回流并冷卻后,自冷凝管上端加入45mL水沖洗冷凝管,取下CODcr消解瓶。 溶液冷卻至室溫后,加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液,用硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)使用液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)使用液的消耗體積V1。 CODcr濃度>50mg/L的樣品可稀釋后測定。 然后按照相同的步驟以10.0mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水代替被測水樣進(jìn)行空白試驗(yàn),并記錄空白滴定時(shí)消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V0。 最后按照相關(guān)公式計(jì)算出化學(xué)需氧量的濃度。
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