一.污水釆樣時(shí),采樣位置與采樣斷面及水深的關(guān)系: 實(shí)際的釆樣位置應(yīng)在釆樣斷面的中心。當(dāng)水深大于1m時(shí),應(yīng)在表層下1/4深度處采樣;當(dāng)水深小于或等于1m時(shí),在水深的1/2處 釆樣。 二.廢水采樣時(shí),須單獨(dú)定容采樣并全部用于測(cè)定的項(xiàng)目: 懸浮物、BOD、硫化物、油類、余氯。 三.用樣品容器直接采樣時(shí)應(yīng)注意: 用樣品容器直接釆樣時(shí),必須用水樣沖洗3次后再行釆樣,但當(dāng)水面有浮油時(shí),釆油的容器不能沖洗。 四.廢水采樣時(shí),當(dāng)水面有雜物、垃圾等漂浮物時(shí),處理方式是: 釆樣時(shí)應(yīng)注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。 五.隨污水流動(dòng)的懸浮物或固體微粒,在釆樣過(guò)程中的處理方式: 隨污水流動(dòng)的懸浮物或固體微粒,應(yīng)看成是污水樣的一個(gè)組成分,不應(yīng)在分析前濾。油、有機(jī)物和金屬離子等,可能被懸浮物吸附,有的懸浮物中就含有被測(cè)定的物質(zhì),如選礦、冶煉廢水中的重金屬。 六.測(cè)定溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物等項(xiàng)目應(yīng)注意: 當(dāng)測(cè)定溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物等項(xiàng)目時(shí),水樣必須注滿容器,上部不留空間,并有水封口。 七.廢水采樣時(shí),釆集和保存樣品的容器應(yīng)考慮: (1)ZUI大限度地防止容器及瓶塞對(duì)樣品的污染。一般的玻璃在 貯存水樣時(shí)可溶出鈉、鈣、鎂、硅、硼等元素,在測(cè)定這些項(xiàng)目時(shí)應(yīng)避免使用玻璃容器,以防止新的污染。一些有色瓶塞含有大量的 重金屬。 (2)容器壁應(yīng)易于清洗、處理,以減少如重金屬或放射性 核類的微量元素對(duì)容器的表面污染。 (3)容器或容器塞的化學(xué)和生 物性質(zhì)應(yīng)該是惰性的,以防止容器與樣品組分發(fā)生反應(yīng)。如測(cè)氟時(shí), 水樣不能貯于玻璃瓶中,因?yàn)椴Ac氟化物發(fā)生反應(yīng)。 (4)防止容器吸收或吸附待測(cè)組分,引起待測(cè)組分濃度的變化。微量金屬易于 受這些因素的影響,其他如清潔劑、殺蟲劑、磷酸鹽同樣也受到影響 (5)深色玻璃能降低光敏作用。 八.使用清潔劑清洗塑料或玻璃容器注意事項(xiàng): (1)用水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽; (2)用實(shí)驗(yàn)室用水清洗兩次; (3)控干水并蓋好容器帽。 九.溶劑洗滌玻璃容器的操作程序: (1)用水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽; (2)用自來(lái)水徹底清洗; (3)用實(shí)驗(yàn)室用水清洗兩次; (4)用丙酮清洗并干燥; (5)用與分析方法匹配的溶劑清洗并立即蓋好容器帽。 十.玻璃或塑料容器的酸洗方式: (1)用自來(lái)水和清洗劑的混合稀釋溶液清洗容器和容器帽; (2) 用自來(lái)水徹底清洗; (3)用10%硝酸溶液清洗; (4)控干后,注滿 10%硝酸溶液; (5)密封,貯存至少24 h (6)用實(shí)驗(yàn)室用水清洗, 并立即蓋好容器帽。 十一.測(cè)定化學(xué)需氧量,釆樣時(shí)釆樣容器、保存方法及保存劑用量,ZUI少釆樣量,可保存時(shí)間: 應(yīng)選擇硬質(zhì)玻璃容器采樣,用H2SO4酸化至pH<2<>,ZUI少釆樣量為500ml,可保存2d。 十二.測(cè)定氨氮,采樣時(shí)采樣容器、保存方法及保存劑用量,ZUI少采樣量,可保存時(shí)間: HJ 91:應(yīng)選擇硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶,用H2SO4酸化至pH<2<>,ZUI少釆樣量為250ml,可保存24h。(HJ 535-2009:水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),要盡快分析。如需保存,應(yīng)加硫酸使水樣酸化至 pH<2, 2~5℃下可保存 7 d。) 十三.當(dāng)溶解氧不能現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定,需送實(shí)驗(yàn)室測(cè)定時(shí),保存劑是: 應(yīng)加入硫酸猛,堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液,現(xiàn)場(chǎng)固定。 十四.廢水釆樣期間,應(yīng)避免樣品受到污染,采集的樣品潛在的污染來(lái)源主要包括: (1) 在釆樣容器和釆樣設(shè)備中殘留的前一次樣品的污染; (2) 來(lái)自釆樣點(diǎn)位的污染; (3) 采樣繩(或鏈)上殘留水的污染; (4) 保存樣品的容器的污染; (5) 灰塵和水對(duì)采樣瓶瓶蓋及瓶口的污染; (6) 手、手套和釆樣操作的污染; (7) 釆樣設(shè)備內(nèi)部燃燒排放的廢 氣的污染; (8) 固定劑中雜質(zhì)的污染。 十五.控制釆樣污染常用的措施主要有: (1)盡可能使樣品容器遠(yuǎn)離污染,以確保高質(zhì)量的分析數(shù)據(jù); (2)避免采樣點(diǎn)水體的攪動(dòng); (3)徹底清洗釆樣容器及設(shè)備; (4)安全 存放采樣容器,避免瓶蓋和瓶塞的污染; (5)采樣后擦拭并晾干釆 樣繩(或鏈),然后存放起來(lái); (6)避免用手和手套接觸樣品,這一點(diǎn)對(duì)微生物釆樣尤為重要,微生物釆樣過(guò)程中不允許手和手套接觸到釆樣容器及瓶蓋的內(nèi)部和邊緣; (7)確保從釆樣點(diǎn)到釆樣設(shè)備的方向是順風(fēng)向,防止釆樣設(shè)備內(nèi)部燃燒排放的廢氣污染釆樣點(diǎn)水體; (8)釆樣后應(yīng)檢查每個(gè)樣品中是否存在巨大的顆粒物如葉子、碎石塊等,如果存在,應(yīng)棄掉該樣品,重新采集。 十六.測(cè)定重金屬的玻璃容器及聚乙烯容器的清方式洗: 測(cè)重金屬的玻璃容器及聚乙烯容器通常用鹽酸或硝酸(c=l mol/L)洗凈并浸泡1?2d后用蒸餡水或去離子水沖洗。 十七.使用新容器對(duì)污水采樣時(shí),采樣前清洗方式及注意事項(xiàng): 對(duì)于新容器,一般應(yīng)先用洗滌劑清洗,再用純水徹底清洗但是,用于清潔的清潔劑和溶劑可能引起干擾,例如:當(dāng)分析富營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)時(shí),含磷酸鹽的清潔劑的殘?jiān)廴尽H绻褂?,?yīng)確保洗滌劑和溶劑的質(zhì)量。如果測(cè)定硅、硼和表面活性劑,則不能使用洗滌劑。所用的洗滌劑類型和選用的容器材質(zhì)要隨待測(cè)組分來(lái)確定。測(cè)磷酸鹽不能使用含磷洗滌劑;測(cè)硫酸鹽或鉻則不能用鉻酸-硫酸洗液。 十八.廢水樣品采集后,容器的封存時(shí)的注意事項(xiàng): 對(duì)需要測(cè)定物理-化學(xué)分析物的樣品,應(yīng)使水樣充滿容器至溢流并密封保存,以減少因與空氣中氧氣、二氧化碳的反應(yīng)干擾及樣品運(yùn)輸途中的振蕩干擾。但當(dāng)樣品需要被冷凍保存時(shí),不應(yīng)溢滿封存。
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