一、分光光度法 COD檢測(cè)分光光度法是以經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ),重鉻酸鉀氧化有機(jī)物,六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻,通過(guò)六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值與水樣COD值建立的關(guān)系,來(lái)測(cè)定水樣COD值。采用上述原理,國(guó)外最主要代表方法是美國(guó)EPA.Method0410.4《自動(dòng)手動(dòng)比色法》、美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)ASTM:D1252-2000《水的化學(xué)需氧量的測(cè)定方法B-密封消解分光光度法》和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)IS《水質(zhì)化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定小型密封管法》。我國(guó)是原國(guó)家環(huán)??偩纸y(tǒng)一方法《快速密閉催化消解法(含分光度法)》。 二、快速消解法 經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h法,人們?yōu)樘岣叻治鏊俣龋岢龈鞣N快速分析方法。上述方法同經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法相比,消解體系硫酸酸度由9.0mg/l提高到10.2mg/l,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,消解時(shí)間由2h減少到10min-15min。此外改變傳統(tǒng)的靠導(dǎo)熱輻射加熱消解的方式,而采用微波消解技術(shù)提高消解反應(yīng)速度的方法。由于微波爐種類(lèi)繁多,功率不一,很難試驗(yàn)出統(tǒng)一功率和時(shí)間,以求達(dá)到消解效果。微波爐的價(jià)格也很高,較難制訂統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法。 三、快速消解分光光度法 化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定方法無(wú)論是回流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測(cè)定COD消解體系為基礎(chǔ)的測(cè)定方法。在此基礎(chǔ),人們?yōu)檫_(dá)到節(jié)省試劑減少能耗、操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確可靠為目的開(kāi)展了大量研究工作。該方法具有占用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,能耗小,操作簡(jiǎn)便,安全穩(wěn)定,準(zhǔn)確可靠,適宜大批量測(cè)定等特點(diǎn),彌補(bǔ)了經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法的不足。目前我國(guó)也出臺(tái)了快速消解分光光度法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),HJT399-2007《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定快速消解分光光度法》。 四、快速消解分光光度法測(cè)試步驟 快速消解分光光度法一般使用cod測(cè)定儀和消解器及配套的預(yù)制試劑消解管搭配使用,預(yù)制試劑是耗材,可以直接向廠家采購(gòu)。 ?。?)試劑、水樣的準(zhǔn)備 每支COD預(yù)制試劑消解管中已含有COD分析所需的試劑成分,擰開(kāi)瓶蓋后,加入2mL水樣,擰緊瓶蓋(當(dāng)使用0-15000mg/L的COD預(yù)制試管時(shí),只需加入0.2mL的水樣)。 ?。?)水樣消解 將已加入水樣的COD預(yù)制試管放入COD消解器中,根據(jù)試劑的要求選擇合適的消解溫度及時(shí)間進(jìn)行加熱回流,消解過(guò)程結(jié)束后,消解器可自動(dòng)關(guān)閉。從消解器中取出COD測(cè)試管,冷卻至室溫。 ?。?)COD比色法測(cè)定 開(kāi)啟COD測(cè)定儀,在主菜單中選擇相應(yīng)的COD測(cè)試程序,無(wú)需建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,只需將測(cè)試管放入儀器中即可讀出以濃度單位表示的COD值,記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 五、節(jié)約成本方法 廠家購(gòu)買(mǎi)的預(yù)制試劑成本較高,為了降低成本可以考慮兩種方式: 一是購(gòu)買(mǎi)大容量規(guī)格的預(yù)制試劑,或者第三方兼容試劑。 二是自行配置兼容試劑,使用原廠消解器和COD測(cè)定儀(文末有驚喜)。 六、注意事項(xiàng) 不論是購(gòu)買(mǎi)大容量規(guī)格預(yù)制試劑,還是自行配置試劑都需要重復(fù)使用消解管,因此有一些注意事項(xiàng): (1)消解管的磨損會(huì)影響測(cè)量結(jié)果,要盡量減輕磨損,磨損嚴(yán)重的消解管應(yīng)及時(shí)淘汰。 ?。?)在清洗時(shí),切忌用試管刷摩擦洗滌消解管,容易造成劃痕影響比色。建議消解管將廢液倒入廢液缸后,用自來(lái)水沖洗消解管清潔,再用超聲波進(jìn)行清洗。如果消解管內(nèi)壁殘留HgSO4粉末,則用稀鹽酸或稀硫酸浸泡2-4小時(shí),外壁殘留污垢則用酒精棉擦拭。清洗的消解管在去離子水浸泡幾小時(shí)后,置60-70℃烘箱過(guò)夜烘干。 ?。?)體系的溫度對(duì)測(cè)定有影響,一定要冷卻到室溫后再比色。溶液冷卻到室溫應(yīng)及時(shí)測(cè)定,消解后放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)影響測(cè)定。 ?。?)由于本測(cè)定為比色法,水樣本身的色度,渾濁度對(duì)測(cè)定結(jié)果有很大的影響,因此印染廢水、造紙廢水等色度、渾濁度較大的廢水不適合用本方法測(cè)定。 ?。?)校準(zhǔn)曲線的差異,對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大,使用自行配置試劑,使用自制的標(biāo)準(zhǔn)曲線,而不依賴于儀器原程序內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線,定期采用COD標(biāo)準(zhǔn)樣檢驗(yàn),消除儀器本身的波動(dòng)和不同批次試劑差異帶來(lái)的影響。
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