水中的還原性物質(zhì)有有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等,所以COD測定又可反映水中有機物的含量?;瘜W(xué)需氧量(COD)是指在一定的條件下,用強氧化劑處理水量時所消耗氧化劑的量。COD反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。 一、 重鉻酸鉀法測定(CODCr)的原理 在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用*銨標準溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學(xué)需氧量。 二、儀器 1、500ml全玻璃回流裝置。 2、加熱裝置(電爐)。 3、25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。 三、試劑 1、 重鉻酸鉀標準溶液(C1/6K2Cr2O7);稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準或上等純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標準線,搖勻。 2、 試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2?H2O)、0.695g*(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀釋至100ml,儲于棕色瓶內(nèi)。 3、 *銨標準溶液(C(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O):稱取39.5g*銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。 標定方法:準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用*銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。 C=0.2500×10.00/V 式中:C-----*銨標準溶液的濃度(mol/L); V-----*銨標準溶液的用量(ml)。 4、硫酸-硫酸銀溶液:于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解。 5、硫酸汞:結(jié)晶或粉末。 四、測定步驟 1、 取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置于250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口的回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶是溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。 對于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,在適當(dāng)減少廢水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5ml,如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml),搖勻。 2、 冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。 3、 溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用*銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄*銨標準溶液的用量。 4、 測定水樣的同時,取20.00ml重蒸餾水,按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄測定空白時*銨標準溶液的用量。 五、計算: 式中:c------*銨標準溶液的濃度(mol/L); VO---滴定空白時*銨標準溶液的用量(ml); V1---滴定水樣時*銨標準溶液的用量(ml); V----水樣的體積(ml); 8---氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)。 六、注意事項 1、 使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的*高量可達40mg,如取用20.00ml水樣,即*高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量沉淀,并不影響測定。 2、水樣取用體積可在10.00-50.00ml范圍內(nèi),但試劑用量及濃度需按下表進行相應(yīng)調(diào)整,也可得到滿意的結(jié)果。 3、 對于化學(xué)需氧量小于50ml的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?;氐螘r用0.01mol/L*銨標準溶液。 4、 水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。 5、 用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。 6、 CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。 7、 每次試驗時,應(yīng)對*銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
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